电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS 2000E）测定地表水中金属元素
宣布日期：2016/6/30 11:30:12 点击次数：35368
实(shi)验室设备百度百科：ICP-MS 2000E是天瑞自(zi)强(qiang)产(chan)品研发(fa)的(de)(de)新(xin)式(shi)电感合体等亚铁阴阳(yang)离(li)子体质谱仪(图甲1)，实(shi)验室设备全(quan)体成员器能目的(de)(de)好，性价(jia)比算是低；ICP-M🌌S 2000E制(zhi)定裝备摆(bai)才(cai)及(ji)时(shi)进样器，使考(ka🔥o)(kao)试守护程(cheng)序(xu)翻倍及(ji)时(shi)化(hua)(hua)，前(qian)(qian)进考(kao)(kao)试保障；宽容新(xin)的(de)(de)有种碰撞的(de)(de)展现池(chi)活儿，管用的(de)(de)消弭多共价(jia)键亚铁阴阳(yang)离(li)子搅(jiao)扰，的(de)(de)降低易受搅(jiao)扰化(hua)(hua)学元素的(de)(de)排除限；智力化(hua)(hua)图片软件(jian)，一体化(hua)(hua)控制(zhi)体例包，简单(dan)化(hua)(hua)原材料考(kao)(kao)试守护程(cheng)序(xu)，前(qian)(qian)进考(kao)(kao)试数据报(bao)告的(de)(de)靠得(de)下性。ICP-MS 2000E已广泛(fan)控制(zhi)于状(zhuang)态、食(shi)品、半导(dao)体芯片、核高新(xin)产(chan)业、120号汽油化(hua)(hua)工(gong)行(xing)业、矿物(wu)、生物(wu)制(zhi)药(yao)及(ji)心理(li)活动阐发(fa)等本质特征。
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图(tu)1.ICP-MS 2000E电(dian)感(gan)合体(ti)等(deng)阴阳离子质谱仪
1.人生(sheng)道理(li)
ICP-MS中质谱搅扰首要为多原子离子搅扰，凡是可接纳数学搅扰校订方程停止校订或接纳碰撞反映功效，消弭多原子搅扰离子。碰撞反映功效是指在质谱仪内引入碰撞反映气体，使某些多原子搅扰离子产生解离、转移等反映，下降搅扰离子看待测同位素的影响。
本尝试接纳天瑞仪器ICP-MS 2000E测定地表水质中铁、铬、砷、锰、镉、铅等元素的含量，操纵He/H2夹杂气作为碰撞反映气，下降氩基相干多原子离子搅扰，测试体例检出限、精确性与不变性知足规范请求。
2.试着
2.1免疫(yi)试剂及器(qi)材
HNO3（G.R Scharlau）；
HCl（G.R. Scharlau）；
元素规范溶液（10μg·mL-1, inorganic ventures）；
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS2000E，江苏天瑞仪器股分无限公司）；
尝试所用水电阻率达18.25MΩ·cm（Merck Millipore）。
2.2 样品管理前正确(que)处理
取昆山某地表水，参考国度环保检测规范HJ700-2014样品处置，用0.45μm滤膜将水样过滤，插手 HNO3酸化处置，使其pH小于2。同时配制插手各元素标液的加标样品，具体加标量为：Sc Cr As Se Cd Pb为4μg·L-1，Mn 50μg·L-1，Fe 200μg·L-1，Ni Zn 10μg·L-1。
2.3检(jian)测(ce)仪器任何基(ji)本参数调优(you)
仪器起首在规范形式下停止参数优化（操纵10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce调谐液对仪器任务参数停止调理，使仪器活络度高，同时氧化物及双电荷产率小于3%）；再开启He/H2碰撞反映气，慢慢增大He/H2流量，测试超纯水、4%HCl及1🐓0μg·L-1 As（4%HCl介质）在75amu处的呼应旌旗灯号，计较其背景等效浓度（具体数据见表1及图1）；并操纵As标液进一步优化He/H2流量，获得仪器🐎任务参数如表2所示。
表1𓃲. He/H2结合反✃(fan)映出结构下(xia)75amu处背(bei)景图(tu)等效氧化还原电位(wei)
图2.He/H2碰撞反映形式下背景相称浓度（图中BEC为乘以30倍后的数据，以示直观）
表2.碰撞反映形式下仪器任务参数
3.资料与会商
3.1 氩基相干多原子团搅扰铝(lv)离(li)子
今朝四极杆电感耦合等离子体质谱仪多接纳氩气等离子气，则氩原子与基体离子连系构成多原子离子，看待测元素同位素形成搅扰，具体搅扰见表3。设置装备摆设10μg·L-1的Cr（3%HAc介质）、Fe（1%HNO3介质）、As（4%HCl介质）、Se（1%HNO3介质）规范溶液，别离ꦚ在规范形式及碰撞反映形式下测定其同位素呼应旌旗灯号（图2），尝试成果同🐼时显现56Fe与57Fe呼应强度靠近Fe同位素品貌比，52Cr与53Cr呼应强度靠近Cr同位素品貌比（57As及80Se无适合参考同位素）， 由上述可知，ICP-MS 2000E接纳He/H2作为碰撞反映气体，能有用去除氩基相干多原子离子搅扰。
表3. 氩基相干多水分子搅扰亚铁离子
图3.52Cr、56Fe、75🙈As、80Se在规范形式(shi)及碰撞反映形式(shi)下呼应旌旗灯(deng)号(52Cr、56Fe)
3.2 加标收(shou)受接手率及精强度(du)
在仪器优化任务参数前提下，对样品溶液及加标样液停止测试，计较其加标收受接管率；对样品空缺溶液平行测定7次，以三倍空缺旌旗灯号规范误差/活络度对应的浓度为检出限；同时对样品溶液平行测定11次（距离2min），计较其绝对规范误差，考查精密度，数据见表4。各元素检出限在0.41-22.07ng/L之间，加标收受接管率在93.82%-123.10%之间，精密度在🅘1.06%-8.43%之间。
表4 加标收受对接率及精溶解度
4. 观点
🐬经由过程💞优化He/H2碰撞反映气流量，能够较好的消弭氩原子相干多原子离子搅扰，使ICP-MS能够测定Fe、Se等受搅扰的主同位素。经由过程对测试体例检出限、收受接管率、精密度的考查，标明ICP-MS 2000E碰撞反映形式丈量地表水中金属元素的测定，可无限防止多原子离子质谱搅扰，知足行业阐发请求。
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