最近几年来,锂(li)(li)(li)电(dian)(dian)池(chi)行业的(de)热度延续走高,特别是遭到高速增(zeng)加的(de)新动力汽车市场的(de)动员,成长(zhang)态势堪称(cheng)是燎原(yuan)之火。锂(li)(li)(li)电(dian)(dian)池(chi)资(zi)料(liao)(liao)的(de)检(jian)(jian)测(ce)一向是重(zhong)中之重(zhong)的(de)首要(yao)关头,对锂(li)(li)(li)电(dian)(dian)池(chi)产(chan)物的(de)关头机能目标和宁(ning)静(jing)性都有着间接的(de)影(ying)响(xiang)。锂(li)(li)(li)电(dian)(dian)池(chi)首要(yao)分为四个构成局部(bu):正极(ji)(ji)资(zi)料(liao)(liao)、负极(ji)(ji)资(zi)料(liao)(liao)、隔阂和电(dian)(dian)解液(ye)。今(jin)朝天(tian)(tian)瑞(rui)仪(yi)器操(cao)(cao)纵(zong)研(yan)发中间已对正极(ji)(ji)资(zi)料(liaoꦿ)(liao)中的(de)钴酸(suan)(suan)锂(li)(li)(li)、碳酸(suan)(suan)锂(li)(li)(li)、磷(lin)酸(suan)(suan)铁锂(li)(li)(li)、锰酸(suan)(suan)锂(li)(li)(li)、三合材料(liao)(liao)镍钴锰酸(suan)(suan)锂(li)(li)(li)(NCM)和镍钴铝酸(suan)(suan)锂(li)(li)(li)(NCA)及(ji)负极(ji)(ji)知(zhi)料(liao)(liao)中的(de)自(zi)然石墨、自(zi)然石墨、石墨烯材料(liao)(liao)等打(da)样定制变(bian)慢了控制抢占,测(ce)试测(ce)试课题(ti)良好。天(tian)(tian)瑞(rui)仪(yi)器ICP助力锂(li)(li)(li)电(dian)(dian)池(chi)正负极(ji)(ji)资(zi)料(liao)(liao)的(de)精准检(jian)(jian)测(ce),为质料(liao)(liao)挑选、品德管控、操(cao)(cao)纵(zong)宁(ning)静(jing)进献本身𓄧(shen)的(de)一份气力。
一、 ICP3000测定锂电池正极资料-钴酸锂和镍钴锰酸锂(NCM)中8种金属元素含量
正(zheng)(zheng)极数(shu)据材(cai)料(liao)(liao)(liao)是草案锂(li)(li)(li)(li)阴(yin)(yin)(yin)阳(yang)(yang)阴(yin)(yin)(yin)阳(yang)(yang)正(zheng)(zheng)离(li)子蓄(xu)干(gan)电(dian)(dian)池(chi)组(zu)(zu)包(bao)能的(de)(de)(de)关头数(shu)据材(cai)料(liao)(liao)(liao)中(zhong)(zhong)之一,也是欧比(bi)奥贸易服务化锂(li)(li)(li)(li)阴(yin)(yin)(yin)阳(yang)(yang)阴(yin)(yin)(yin)阳(yang)(yang)正(zheng)(zheng)离(li)子蓄(xu)干(gan)电(dian)(dian)池(chi)组(zu)(zu)中(zhong)(zhong)首先(xian)(xian)的(de)(de)(de)锂(li)(li)(li)(li)阴(yin)(yin)(yin)阳(yang)(yang)阴(yin)(yin)(yin)阳(yang)(yang)正(zheng)(zheng)离(li)子来(lai)厉,其包(bao)能和(he)钱对锂(li)(li)(li)(li)阴(yin)(yin)(yin)阳(yang)(yang)阴(yin)(yin)(yin)阳(yang)(yang)正(zheng)(zheng)离(li)子蓄(xu)干(gan)电(dian)(dian)池(chi)组(zu)(zu)的(de)(de)(de)后果明显(xian)。欧比(bi)奥研发(fa)成功(gong)并荣获支(zhi)配的(de)(de)(de)正(zheng)(zheng)极数(shu)据材(cai)料(liao)(liao)(liao)首先(xian)(xian)有钴(gu)酸(suan)锂(li)(li)(li)(li)、磷酸(suan)铁(tie)锂(li)(li)(li)(li)、锰酸(suan)锂(li)(li)(li)(li)、四(si)元(yuan)数(shu)据材(cai)料(liao)(liao)(liao)镍(nie)钴(gu)锰酸(suan)锂(li)(li)(li)(li)(NCM)和(he)镍(nie)钴(gu)铝酸(suan)锂(li)(li)(li)(li)(NCA)等。四(si)元(yuan)资(zi)源(yuan)是与钴(gu)酸(suan)锂(li)(li)(li)(li)空间布(bu)局无比(bi)类(lei)(lei)试的(de)(de)(de)锂(li)(li)(liꦬ)(li)镍(nie)钴(gu)锰硫化物(LiNixCoyMn1-x-y02)的(de)(de)(de)又(you)名,这一类(lei)(lei)资(zi)源(yuan)在比(bi)力量、宿(su)(su)命性、静谧性和(he)费用这方面才能退出均衡和(he)政策调(diao)控(kong)。微(wei)型蓄(xu)电(dian)(dian)池(chi)资(zi)源(yuan)中(zhong)(zhong)各风格(ge)的(de)(de)(de)化工含(han)量的(de)(de)(de)对比(bi)其电(dian)(dian)化工包(bao)能掌握显(xian)眼导致(zhi),同(tong)时电(dian)(dian)极材(cai)料(liao)(liao)(liao)资(zi)源(yuan)中(zhong)(zhong)沉淀物风格(ge)的(de)(de)(de)含(han)量的(de)(de)(de)也会对控(kong)制的(de)(de)(de)静谧性,及宿(su)(su)命包(bao)能掌握势必导致(zhi),故(gu)精确性测(ce)定方法这类(lei)(lei)风格(ge)掌握首先(xian)(xian)要含(han)义(yi)。
1.1 设备介简
ICP-3000全谱直读型电感耦合电路等阴离子体放出光谱图分析仪是由天瑞设备企业集数年科研项目精力开拓了的全自主智慧化放出光谱图分析仪设备,天瑞设备自理科研项目的他激式全固态硬盘频射电源模块和第五代名将科研项目级CID检测工具器,具备着分辩率高、各种测试传输速度快、静态数据规模性广、任务卡不便靠受得了、自主化品质高、操控简约快捷等闪光点,使用于检测分类物品中的常量、微量分析、痕量营养元素的分子量。
图1 ICP-3000全谱直读电感合体等阴阳离子体卫星发射光谱图仪
1.1 来尝试身体局部
1.1.1 仪器与试剂
天瑞(rui)器(qi)材ICP3000全谱(pu)直(zhi)读电(dian)(dian)(dian)感耦合(he)电(dian)(dian)(dian)路(lu)等(deng)亚铁离子(zi)体ಌ(ti)放出光谱(pu)图๊仪;Milli-Q plus超(chao)超(chao)纯水(shui)管理(li)体(ti)制(zhi);sartorius BAS224S-CW型万元中的(de)一种(zhong)电(dian)(dian)(dian)子(zi)器(qi)材天平秤。
铝、镍、铜、锌、铬(ge)、铁、钛、镁机构素规范起来液(ye)体:1000u༒g/mL(之地(di)标(biao)物中间商(shang)制)。
氰化钠、硫酸为优级纯,试穿需要用水为超去离子水。
1.1.2 仪器任务前提
入射输(shu)出功率(lv)1150W,频度27.12MHz ,检(j💯ian)(jian)查体例为(wei)轴(zhou)上检(jian)(jian)查,等(deng)阴阳离子气(qi)国内总(zong)(zong)2g流量:14L/min,帮到气(qi)国内总(zong)(zong)2g流量:0.8L/min,吸雾(wu)气(qi)国内总(zong)(zong)2g流量:0.7L/min,爬(pa)动泵时速:2.0mL/min,積(ji)分时会15s,不断3次(ci),取竖直(zhi)值。
1.2 效果与会商
1.2.1 规范曲线和检出限
表1 曲线(xian)性能指标与(yu)验出限(xian)
|
原子
|
线性(xing)网(wang)络(luo)大规(gui)模 ρ/(ug/mL)
|
线性网络回归祖国方程组
|
相干因子
|
排(pai)除限ρ/(ug/mL)
|
|
Al-396.152
|
10.0至少
|
Y=4125.982X+73.931
|
R=0.999776
|
0.0099
|
|
Ni-216.556
|
10.0内
|
Y=1053.379X+1.192
|
R=0.999862
|
0.0055
|
|
Cu-324.754
|
10.0当中
|
Y=11758.087X+80.328
|
R=0.999895
|
0.0042
|
|
Zn-206.2
|
10.0当中
|
Y=3081.825X+80.328
|
R=0.999913
|
0.0038
|
|
Cr-283.563
|
10.0内得
|
Y=11745.353X+157.490
|
R=0.999908
|
0.0016
|
|
Fe-259.94
|
10.0里面
|
Y=8169.577X+118.019
|
R=0.999935
|
0.0028
|
|
Ti-334.941
|
10.0之中
|
Y=33905.422X-219.110
|
R=0.999867
|
0.0004
|
|
Mg-279.553
|
10.0内得
|
Y=286764.250X+6649.706
|
R=0.999665
|
0.0002
|
1.2.2 紧规格与收受接手率
表2 钴酸锂(li)、镍钴锰酸🌸锂(li)(NCM)紧黏度、收受交(jiao)接率(lv)试(shi)成功(n=11)
|
原子
|
钴酸锂
|
镍钴锰酸锂(NCM)
|
|
紧体(ti)积密度RSD/%
|
收受接手(shou)率/%
|
紧(jin)相对密度(du)RSD/%
|
收受交接率/%
|
|
Al-396.152
|
0.19
|
90.85
|
1.30
|
88.56
|
|
Ni-216.556
|
2.29
|
88.50
|
0.30
|
—
|
|
Cu-324.754
|
0.78
|
79.50
|
0.93
|
104.50
|
|
Zn-206.2
|
0.42
|
112.00
|
0.88
|
91.00
|
|
Cr-283.563
|
0.62
|
82.00
|
0.47
|
89.50
|
|
Fe-259.94
|
0.69
|
89.00
|
0.89
|
92.00
|
|
Ti-334.941
|
0.54
|
94.77
|
0.24
|
99.00
|
|
Mg-279.553
|
0.18
|
98.16
|
0.27
|
98.50
|
由表(biao)2能知(zhi):本体论例的紧密度计算公式(shi)在0.18%~2.29%相互(hu)之間,加标收(shou)受收(shou)回率(lv)数(shu)为(wei)79.5%~112%相互(hu)之間,声明范(fan)文(wen)试作品🔯很是(shi)不改变,试体例精(jing)确(que)度靠经得(de)住(zhu)。
1.3 结语(yu)
完(wan)整性例(li)以1:1王水(shui)溶样,它是经(jing)过了线(xian)程池(chi)加标(biao)有(you)体例(li)在(zai)基体具(ju)有(you)的周围环(huan)境下区(qu🦄)分(fen)出光谱图仪搅(jiao)扰(rao)小、信噪对比(bi)高、舒(shu)筋(ji🌞n)活(huo)(huo)络度良(liang)好的阐(chan)发谱线(xian),基石上(shang)根(gen)据了光谱图仪搅(jiao)扰(rao)的损害。该体例(li)支配简(jian)括,生活(huo)(huo)便(bian)利(li)店(dian)飞速,遵循较低(di)的检测出限和(he)较高的紧体积密度,标(biao)收受(shou)对接战(zhan)胜(sheng)困(kun)难也核实该体例(li)遵循良(liang)好的加标(biao)收受(shou)对接率,都是种准(zhun)确度靠(kao)受(shou)得了,生活(huo)(huo)便(bian)利(li)店(dian)有(you)效率的阐(chan)发体例(li)。
一、 ICP2060T测定锂电池负极资料—天然石墨样品中七种金属元素的体例研讨
自然石墨应具质轻、耐低溫、耐酸性碱、自平整、导电和传热性功能好等好的机械物理化学功能,在飞机维修飞机维修、汽车行业、集装箱船、蓝翔塑业有限公司所生产的等本质属性有绝大多数操作。在锂电本质属性,自然石墨为了储存量高、命轮和系数功能杰出代表、与电解设备液切合性强、静谧性好等苏州特色,它在锂阴离子电池板负极材质市场的据有率也随之增多。
2.1 仪器简介
ICP-2060T电感藕合等阴阳离子体放出光谱图分析仪是由天瑞器材总部集多年的研发团队成长经历开发的全被动智慧化放出光谱图分析实验测试医疗仪器材,使用在检测法各项工程设备中的常量、轻微、痕量设计元素的分子量。这个机器进行PC机和中文版操作界面使用app软件,使器材使用简洁明了,形象直观简单明了。使用不断进步老前辈的电子器件控制电路系统和USB2.0安全可靠合理,到位了器材的一键自动焚烧炉,光谱阅读、寻峰战略地位、去寻找最棒洞察分析战略地位等的功效的被动调整。
图2 ICP-2060T单道扫描软件电感合体等铁离子体导弹光谱分析仪
2.2 战胜困难部分
2.2.1 首要仪器和试剂
2.2.2 仪器与试剂
ICP-2060T型电感交叉耦合等铁离子体原子结构发射成功光谱分析仪;Milli-Q plus超蒸馏水体系中;sartorius BAS224S-CW型万份之四光电杆秤。
适♛用(yong)夹丝玻璃烧杯、材料出水(shui)量瓶均(jun)用(yong)氰化钠(1+1)泡过(guo)留宿,操作前外源性用(yong)超软水(shui)屡(lv)屡(lv)冲洗,具有繁(fan)琐后备力量用(yong)。
选择污水均为超去离子水;选择用酸均为优级纯酸:硝酸钠、硝酸钠、高氯酸、磷酸
原则物品:Fe、Ni、Cu、Co、Cr、Cd、Mg实验室管理标(biao)准盐溶液(1000mg/L)由国家(jia)稀有合(he)金(jin)金(☂jin)属合(he)金(jin)金(jin)属阐(chan)发自测在期间(jian)市场均衡。
2.2.3 仪器任务前提
低频存(cun)在器:27.12MHz,中(zhong)部节点(dian)🦩为(wei)1.2mm的石(shi)英(ying)砂炬(j🌳u)管,中(zhong)频瓦(wa)数(shu)900W,射线瓦(wa)数(shu)约50W,等阴阳离子气精准访问量(liang)12L/min,益处气精准访问量(liang)0.6L/min,载气精准访问量(liang)0.6L/min,爬动泵带速3ml/min。
2.3 成果与会商
2.3.1 体例检出限
表3 体例查出(chu)限(xian)
|
的元素
|
验出限ρ/(ug/mL)
|
|
Fe-259.94
|
0.0026
|
|
Ni-231.604
|
0.0029
|
|
Cu-324.754
|
0.0010
|
|
Co-228.616
|
0.0014
|
|
Cr-267.716
|
0.0008
|
|
Cd-226.502
|
0.0009
|
|
Mg-279.552
|
0.0006
|
2.3.2 体例的紧黏度、控(kong)制(zhi)精度度
表4 ICP-AES测得石(shi)墨本质检样(yaཧng)的(de)测得科研成果(guo)(n=11)
|
事物
|
精确(que)测(ce)量值/mg/L
|
加标(biao)值mg/L
|
测量值mg/L
|
RSD
|
收受打压率/%
|
|
铁(Fe)
|
0.757
|
1
|
1.781
|
0.62%
|
102.4
|
|
镍(nie)(Ni)
|
0.062
|
1
|
1.01
|
2.29%
|
94.8
|
|
铜(Cu)
|
0.035
|
1
|
0.993
|
1.38%
|
95.8
|
|
钴(Co)
|
0.016
|
1
|
0.993
|
1.72%
|
97.7
|
|
铬(Cr)
|
0.024
|
1
|
0.973
|
1.64%
|
94.9
|
|
镉(ge)(Cd)
|
0.016
|
1
|
0.968
|
2.43%
|
95.2
|
|
镁(Mg)
|
0.108
|
1
|
1.067
|
0.46%
|
95.9
|
由(you)数据能够看出,操(cao)纵本体(ti)例(li)测(ce)(ce)定石墨(ꦫmo)样品七种金属件重(zhong)元素的(de)收(shou)受打压(ya)率占比在 94.8%—102.4%相(xiang)互(hu),相(xiang)对(dui)标准偏差(RSD%)均(jun)少于3%,声明范文该体(ti)例(li)的(de)密切协(xie)作度提高,检测(ce)(ce)工作成(cheng)果(guo)没变,阐发守护进程中的(de)试首先(xian)草率赢得吃妻上瘾。
2.4 论断
体验成(cheng)绩写(xie)明(ming),用水量热板酸消解石(shi)墨(mo)(mo)检样(yang)可出代马(ma)弗炉超(chao)低温(wen)刺🅰疼的(de)体例,沿(yan)途过程中(zhong)看(kan)侍(shi)测无素的(de)吸光度(du)购选,调(diao)优仪器设备的(de)的(de)任务基础及图片(pian)背景减扣的(de)功效,用ICP小(xiao)于(yu)检测了石(shi)墨(mo)(mo)原(yuan)材料(liao)中(zhong)的(de)五(wu)种金属材质属性。本(ben)体论例溶物残渣属性的(de)查出限低,紧相对密度(du)好,小(xiao)于(yu)更高,阐(chan)发(fa)效率快,最(zui)合适石(shi)墨(mo)(mo)原(yuan)材料(liao)中(zhong)会规溶物残渣属性的(de)快速阐(chan)发(fa),能知足分(fen)离纯化石(shi)墨(mo)(mo)专题讨(tao)论工作的(de)ajax请(qꦓing)求。
参考规范:
1. YS/T 798-2012 镍钴锰酸锂
2. GB/T 24533-2019 锂铝离子蓄电池石墨类负极相关资料
附元素谱图: