铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的测定(ding)供给了一条有用的路子(zi)。
1.仪器简介
ICP-MS中用的检测地球上上近乎一些原素（Li-U），从轻微到痕量及超痕量阐发，灵活值高，查出限低，搅扰少。ICP-MS
2000E各个机可均停靠或夸越我国规定，够知足朋友各大必须要 。LC
310E在高机可、高靠受得了性和采用性相互之间停靠平衡。色谱仪色谱-电感合体等铁离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集五种测试仪器之自己的缺点，知足朋友对原素图案阐发的刻薄恳求。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1来尝试辅助装备及制剂
色谱仪色谱-电感藕合等化合物体质谱联用仪（四川天瑞实验室设备股分无尽品牌）；
电子器件电子分析天平（BSA224S，赛多利斯）；
离子交换柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超注射用水风险管理体系（Millipore，阻值比率18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，伤害晶纯制剂无数工司）；
硝酸银（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，浙江更强作用无机化学股分非常机构）；
Cr(NO3)3·9H2O（优(you)级纯，上海晶纯试(shi)剂无限公(gong)司）；
K2Cr2O7（优级(ji)纯，国药团体化学试剂(ji)无限公司(si)）。
3.2打样定制前外理
试样在合理利用事先进行过滤出掉悬浮物物，用氨水或氯化铵厨卫试样pH，使试样pH在7.0~7.5互相。取50
mL待测水样，参与0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴高温20 min，冷却水至温度，移入 100 mL使用量瓶，用超软水定容至标线，待测。
3.3标液调制
0.050 mol/L NH4NO3溶液(ye)：在干净的烧(shao)杯(beiꦏ)中，插手(shou)适当超(chao)纯水(shui)，用移液(ye)枪移入3.29
mL硝酸，再移入3.75
mL氨水(shui)，搅(jiao)拌使其充实(shi)反映，转至10🎉00
mL容量(liang)瓶中，定容，转至勾当相贮(zhu)存(cun)瓶，用氨水(shui)、硝酸调理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用超纯水消融后，移入100
mL容量瓶，用超纯水定容至标线。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用超(chao🐈)纯(chun)水消融后(hou)，移(yi)入100
mL容量(liang)瓶，用超(chao)纯(chun)水定容至(zhi)标(biao)线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超纯水定容至标线。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂任务曲线规范利用液(ye)。
3.4测量仪器性能参数
分别按照其液质色谱仪、电感解耦等化合物体质谱仪的操作规程对两个路由器测试仪器设备设备退出开启、加热、调节等操作，待测试仪器设备设备身体不改变后，退出联用试。测试仪器设备设备工作任务情况如表1提示：
表1. 测试仪器工作任务条件
|
液质色谱仪
|
电感藕合等阳离子体质谱仪
|
|
液相色谱柱
|
𝓰 Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50
mm
|
电机功率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3饱和溶液
|
载气手机流量
|
1.2
L/min
|
|
流动速度
|
1.0
mL/min
|
辅助气用户量
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等阴离子气留量
|
13
L/min
|
|
柱温
|
高温
|
工作任务的方式
|
He/H2模式
|
3.5再试一次数据信息
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规(gui)范(fan)溶液，分手度(du)R>1.5，完整分手。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
数据显示概貌见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
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项目
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Cr3+
|
Cr6+
|
|
头像框
|
永久保存时间
|
峰平数
|
峰高
|
补齐阶段
|
峰表面积
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以渗透压为纵轴轴，所有渗透压所相对应的的峰的面积为纵地理坐标轴，制作规则弧度，斤斤计较回归祖国式子，规则弧度的平滑相干因子均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规(gui)范溶液，停止反复性尝试，见(jian)图(tu)3：
图3. 复发性选择谱图
资料概貌见下表3：
表3.
复发性试过数据分析简介
|
类别
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
光环
|
留下时刻
|
峰占地
|
峰高
|
调取过程中
|
峰体积
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
竖直值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
标准化粗差
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
决(jue)对标准差值(zhi)/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的反复性尝试中，定性绝对(dui)规范误差(cha)＜1.0%，定量绝对(dui)规范误差(cha)≤6ജ.0%，精密(mi)度知足测试需要(yao)。
以3倍旌旗灯号嗓声比较劲检测密度，以10倍旌旗灯号嗓声比较劲定量分析密度，较劲成功见表4：
表4. 查出浓硫酸浓度测验
|
商品
|
排除浓硫酸浓度（µg/L）
|
按量氨水浓度（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
参考使用论文
GB/T 34435-2017 家居用品的基本资料中可迁徙六价铬的分析 优质色谱仪色谱-电感交叉耦合等阳离子体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.高效能高效液相色谱–电感耦合电路等亚铁离子体质谱法数据同步检测大海中的有机砷与六价铬[J].化工阐发压力容器检验,2020,29(05):72-75.
